-
技術(shù)文章
氣相色譜出現(xiàn)“N“ 或 “W”峰及舌頭峰的原因
2011
11-18一、"N"或“W”峰出現(xiàn)的原因1、TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線(xiàn)性引起；2、FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時(shí)；3、ECD操作時(shí)，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高，或脈沖電源有毛病。二、舌頭峰(前延峰)出現(xiàn)的原因1、汽化溫度偏低；2、載氣流量?。?、進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長(zhǎng)；4、汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；6、進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；7、峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。+ -
技術(shù)文章
氣相色譜出現(xiàn)臺(tái)階峰和負(fù)峰的原因
2011
11-16一、臺(tái)階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；3、記錄色譜峰裝置故障如：拉線(xiàn)松。二、負(fù)峰1、TCD用氮做載氣，由于待測(cè)組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線(xiàn)性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載氣流量或進(jìn)樣量克服；2、操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè)，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；3、操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負(fù)峰；4、操作...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜分析“鬼峰”產(chǎn)生原因
2011
11-14氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰，多余峰，記憶峰，其出現(xiàn)的原因分析如下：1、上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出；2、載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出；3、注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰；4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解；5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；6、色譜柱溫度太高固定相分解；7、使用了被污染的注射針(本身不合格，手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品)；8、樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑；9、樣品中有空氣；10、TCD、ECD...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜譜圖分析之垂直回峰
2011
11-10垂直回峰指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線(xiàn)呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線(xiàn)部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。其產(chǎn)生的原因及解決措施如下：1、通常是由于氣相色譜分析儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。3、如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再...+ -
技術(shù)文章
譜圖分析之色譜柱性能迅速退化
2011
11-4色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。其主要產(chǎn)生的原因及解決措施如下：1、排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油...+ -
技術(shù)文章
譜圖分析之只出溶劑峰
2011
10-31氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。其解決措施如下：1、增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。6、可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。7、樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法...+ -
技術(shù)文章
譜圖分析之出拖尾峰
2011
10-28氣相色譜儀譜圖出拖尾峰是指樣品出峰結(jié)束回基線(xiàn)時(shí)有拖尾現(xiàn)象。具體分析解決措施如下：1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。4、進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。6、適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。7、檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。8、色譜柱的安裝方法是否正確。9、適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。10、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜譜圖分析之出開(kāi)叉峰
2011
10-26氣相色譜儀譜圖出開(kāi)叉峰是指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。具體解決措施如下：1、進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。2、減少進(jìn)樣量。3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。5、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。6、采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜譜圖分析之出怪峰
2011
10-19氣相色譜儀譜圖出怪峰是指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。其產(chǎn)生原因及具體解決措施如下：1、溶劑中是否混入了雜質(zhì)。2、注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。3、隔膜清洗流量是否正常。4、載氣是否受到污染，氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。5、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。6、如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。相關(guān)產(chǎn)品信息：...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜儀譜圖分析之出鈍峰
2011
10-17譜圖分析之出鈍峰是指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀（平頭或園形）。1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。2、進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。3、氣相色譜分析儀采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。4、采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。5、嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格+ -
技術(shù)文章
如何解決氣相色譜譜圖出刀形峰
2011
10-13出刀形峰指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。具體解決措施如下：1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、提高色譜柱箱的溫度。3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。4、增加固定液的涂層的厚度。5、選用樣品的溶解度較高的固定液。6、嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格+ -
技術(shù)文章
譜圖分析之峰高/峰面積重現(xiàn)性差
2011
10-11氣相色譜譜圖出現(xiàn)峰高/峰面積重現(xiàn)性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。具體解決措施如下：1、注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。2、樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。4、各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查7、注意：...+
